完整設計的 QMS 403 Aëolos® Quadro 可與 TGA、STA、DSC、DIL 系統(tǒng)聯(lián)用

QMS 403 Aëolos® Quadro 四級桿質(zhì)譜是一款緊湊型的新型質(zhì)譜儀，帶有可加熱的毛細管入口系統(tǒng)，既可用于常規(guī)氣體分析，更是特別適合于熱分析揮發(fā)性分解產(chǎn)物的分析。這套系統(tǒng)的優(yōu)化設計使其可以連接到不同儀器，如 DSC、TGA、DIL。

優(yōu)化的氣流設計有利于聯(lián)用

• 單步減壓

• 300°C 加熱(可選350°C)可以有效降低整個氣體傳輸管線上的局部“冷點”

• 加熱腔體，可以便捷、精確調(diào)節(jié)石英玻璃毛細管入口到 QMS 的距離

• 設計靈活，可以進行標準熱分析測量，也可以與 TGA、MS(GC-MS)、MS-FTIR 同步測量

• 結(jié)實耐用、維護便捷，具有高靈敏度(可檢測 µg 級別失重)

• TGA-MS 可以在濕度氣氛下測試

• 帶有預過濾器的雙曲面四級桿系統(tǒng)可以改進高質(zhì)量數(shù)(大分子)的傳輸，也有利于改進低質(zhì)量數(shù)(如 H2、He)的檢測靈敏度

• 配備分立二發(fā)射極和集成式法拉第杯的 SEM 具有高的動態(tài)范圍，和長的使用壽命

• 可以三維形式呈現(xiàn) MS 信號和熱分析數(shù)據(jù)

• 通過 Proteus® 軟件進行操作和數(shù)據(jù)分析

完善的加熱傳輸系統(tǒng)和單步減壓設計，可以實現(xiàn)無冷凝的氣體傳輸

加熱至較高溫度的氣體傳輸系統(tǒng)，以及無減壓孔的設計，可以有效避免分解產(chǎn)物的冷凝，保證了高的檢測靈敏度，便于定量分析所識別的氣體。

帶毛細管的入口系統(tǒng)還可以用于其他來源的氣體(非熱分析系統(tǒng)產(chǎn)生的逸出氣體)分析。

NETZSCH 熱分析設計

NETZSCH 熱分析設備在設計階段就考慮到了聯(lián)用分析的可行性，在過去 40 多年中，每一次開發(fā)新產(chǎn)品都會考慮并優(yōu)化氣體傳輸路徑：從爐體出氣口、到適配器和毛細管、再到達 QMS 進氣口。如今，由于冷凝導致的氣體損失幾乎完全被消除，只需很小的載氣流量就可以將氣體產(chǎn)物完全帶出，對樣品釋放的揮發(fā)產(chǎn)物稀釋程度最小，從而可以確保 TGA/STA/DIL- QMS 403 Aëolos® Quadro 聯(lián)用系統(tǒng)具有高的檢測靈敏度。

QMS 403 Aëolos® Quadro 聯(lián)用的應用

分解 ①脫水 ②穩(wěn)定性 ③殘余 ④溶劑熱解

氣固反應 ①燃燒 ②氧化 ③ 腐蝕 ④吸附 ⑤ 脫附 ⑥催化

組分分析 ①聚合物含量 ②成分計算 ③粘結(jié)劑燒失 ④脫蠟 ⑤灰分

蒸發(fā) ①蒸氣壓 ②升華

QMS 403 Aëolos® Quadro - 技術(shù)參數(shù)(持續(xù)更新中)

QMS 403 Aëolos® Quadro - 軟件功能

Proteus® 軟件能夠控制 QMS 403 Aëolos® Quadro 和熱分析儀，這兩種方法的操作控制和數(shù)據(jù)采集都通過同一個軟件實現(xiàn)。

單獨編輯定義熱分析相關(guān)參數(shù)(如溫度程序、升溫速率等)和質(zhì)譜相關(guān)參數(shù)(如質(zhì)量數(shù)范圍、掃描方式等)

同步開始或停止聯(lián)用測試

在 Proteus 軟件中分析 MS 結(jié)果

以 3D 圖形式顯示溫度、TGA/DSC 曲線、質(zhì)量數(shù)軌跡圖之間的關(guān)系，包括峰值確定、不同配色主題與表面視角

質(zhì)譜數(shù)據(jù)可導出成 NIST 格式，便于在 NIST 數(shù)據(jù)庫進行檢索識別

QMS 403 Aëolos® Quadro - 應用實例

Nd2(SO4)3*5H2O 逸出氣體分析

29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮氣氣氛、10 K/min 升溫速率下加熱至 1400°C。MID 曲線包括水、氧與二氧化硫三種氣態(tài)產(chǎn)物，與 TG 曲線上的相應失重臺階對應的很好。

硅晶 - 有機污染

下圖實例使用綜合熱分析儀 STA449F1 Jupiter® 與四極質(zhì)譜儀 QMS 403 D Aëolos® 相聯(lián)用，對硅晶片上的微量有機污染物進行了鑒定。

測量使用 1.6g 的大體積樣品，放到氧化鋁坩堝(5ml)中，在混合空氣氣氛下、以 10K/min 的升溫速率加熱至 800°C。由于有機成分的釋放，使得樣品在 700°C 之前出現(xiàn)了兩個非常小的質(zhì)量失重臺階(0.002% 和 0.008%)。作為演示，下圖僅示出核質(zhì)比 m/z 15, 51 和 78。

硅晶的 STA-MS 測量：500-800℃之間的失重臺階產(chǎn)生 m/z 15, 78, 51

鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩(wěn)定性(QMS)

鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設計內(nèi)在更安全、更高效的電池系統(tǒng)時，該正極材料的熱穩(wěn)定性也是一個重要因素。

在本例中，經(jīng)過脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出，放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 與 QMS 403 Aeolos Quadro 聯(lián)用設備中進行分析。正極材料在升溫過程中顯示有幾個離散的分解臺階。在聯(lián)用質(zhì)譜的幫助下，可以很容易地理解材料的分解路徑，以及正極材料經(jīng)過循環(huán)后的深層結(jié)構(gòu)變化。